Sib1145.0 相当のヒドロキシ末端ジシロキサン | CAS 18001-97-3
1,3-ビス(3-ヒドロキシプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン の化学合成経路
1,3-ビス(3-ヒドロキシプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン（CAS: 18001-97-3）の生産は、主に触媒加水素化シリル化合成経路に依存しています。このプロセスでは、カルステッド触媒や塩化白金酸などの白金系触媒存在下で、1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンとアリールアルコールを反応させます。反応機構は、アリールアルコールの炭素-炭素二重結合に対してSi-H結合が付加することにより進行し、ジシロキサン骨格の両末端にヒドロキシプロピル官能基が形成されます。
製造工程において温度管理は重要であり、環状シロキサンの生成やヒドロキシ基のエーテル化といった副反応を防ぐ必要があります。酸化リスクを軽減するため、不活性窒素雰囲気下で典型的な反応温度は60°Cから90°Cの範囲に設定されます。加水素化シリル化が完了した後、粗製品は触媒を不活化するために中和され、続いてろ過によって白金残留物が除去されます。その後、真空蒸留を用いて未反応の起始原料および高分子量副産物から目標とするOH官能性シロキサンを分離します。NINGBO INNO PHARMCHEM CO.,LTD.では、蒸留カットの厳密な監視を行い、沸点および純度プロファイルに関してロット間の再現性を一定に保っています。
反応の化学量論比は通常、Si-H基の完全消費を確保し、後工程の硬化プロセスに干渉する可能性のある残留水素化物含有量を最小限に抑えるため、アリールアルコールをわずかに過剰に加えて調整されます。最終製品は、湿気の浸入を防ぐ標準的な保管条件下で安定した、特有の穏やかな臭いを有する無色液体です。C10H26O3Si2という分子式で定義される分子構造は、一次ヒドロキシ基で終端された柔軟なシロキサン骨格を提供し、イソシアネート、エポキシ、シランに対して高い反応性を示します。
Sib1145.0相当のヒドロキシ末端ジシロキサンにおける不純物の低減
光学コーティングや医療機器配合剤など、感度の高い用途での性能を発揮するためには、Sib1145.0相当のヒドロキシ末端ジシロキサンにおける高い工業的純度の達成が不可欠です。一般的な不純物には、残留アリールアルコール、未反応テトラメチルジシロキサン、環状シロキサン（D4、D5）、および直鎖オリゴマーが含まれます。これらの汚染物質は、揮発性、硬化速度、および最終硬化マトリックスの機械的特性に影響を与える可能性があります。分析検証は、ガスクロマトグラフィー質量分析法（GC-MS）および高速液体クロマトグラフィー（HPLC）を使用して行われ、0.1%未満の微量成分を定量します。
残留水素化物含有量は特に重要であり、わずかでも高温硬化中にガス発生を引き起こしたり、白金硬化シリコーンシステムに干渉したりする可能性があります。精製工程中では高度なストリップ技術が利用され、揮発性有機化合物（VOCs）を削減します。以下の表は、R&Dおよび大量合成用に利用可能な標準グレードと高純度グレードの典型的な物理・化学仕様を示しています。
| パラメータ | 標準グレード | 高純度グレード | 試験方法 |
|---|---|---|---|
| 外観 | 無色液体 | 無色液体 | 視覚確認 |
| 純度（GC面積％） | 92% - 95% | > 99.0% | GC-MS |
| 密度（25°Cにおけるg/mL） | 0.93 - 0.95 | 0.953 ± 0.005 | ASTM D4052 |
| 屈折率（n20/D） | 1.447 - 1.450 | 1.4526 ± 0.0005 | ASTM D1218 |
| 沸点（°C/mmHg） | 75/20 - 150/2 | 148-150/2 | ASTM D1120 |
| 引火点（°C） | 45 - 110 | 110 | ASTM D93 |
| 水酸基価（mg KOH/g） | 380 - 400 | 400 ± 10 | 滴定法 |
| 水分含有量（ppm） | < 500 | < 100 | カールフィッシャー法 |
水分含有量もまた重要なパラメータであり、過剰な湿気は湿気硬化システムにおいて早期の縮合反応を開始させる可能性があります。高純度グレードは、包装中の分子篩処理により100 ppm未満の水分含有量に維持されます。抽出物に関する厳格な規制適合性が求められる用途では、粒子状物質を最小限に抑えるために追加のろ過ステップが実施されます。屈折率はバッチの一貫性に対する迅速な品質管理チェックとして機能し、偏差はしばしば直鎖オリゴマーの存在または不完全な反応を示唆します。
配合互換性と安定性
Sib1145.0相当のヒドロキシ末端ジシロキサンは、その二官能性ヒドロキシ末端により、各種ポリマーシステムとの広範な互換性を示します。これは、特に透明性と生体適合性が最重要事項となるコンタクトレンズやその他のバイオメディカル用途で使用される配合剤において、カルビノール末端シリコーンのための有効なエンドキャッピング剤として機能します。ポリウレタンシステムでは、ヒドロキシプロピル基はイソシアネートと容易に反応し、硬質ポリマー骨格内に柔らかく柔軟なシロキサンセグメントを組み込み、引張特性を犠牲にすることなく伸長率と裂け強さを向上させます。
エポキシ樹脂におけるシリコーン改質剤として使用されると、このジシロキサンは靭性と熱衝撃耐性を向上させます。シロキサン骨格は低い表面エネルギーを提供し、優れた撥水性を持つ疎水性コーティングを作成するために活用できます。ただし、調合者は、多層システムにおける塗膜間接着性に影響を与える可能性がある低分子量シロキサンの表面への潜在的な移行を考慮する必要があります。加速老化条件（例：50°C、相対湿度75%）下での安定性テストは、密封された琥珀色ガラスまたはライニング鋼容器に保管した場合、12ヶ月間でヒドロキシ官能性の劣化が最小限であることを示しています。
特定の流変学的調整のために1,3-ビス(3-ヒドロキシプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン シリコーン改質剤を評価されている方々には、トルエン、キシレン、イソプロパノールなどの一般的な溶媒との互換性に注意することが重要です。水やメタノールのような極性溶媒には溶解性が低いです。シーラントおよび接着剤用途では、この化合物は柔軟性と強力な接着特性に寄与し、建設、自動車、電子産業におけるボンディングに理想的です。NINGBO INNO PHARMCHEM CO.,LTD.は、表面特性の変更とバルク機械特性のバランスに応じて、通常重量比で1%から5%の範囲にある負荷レベルを最適化するための技術サポートを提供しています。
熱安定性は短時間であれば200°Cまで維持されますが、150°Cを超える長時間の暴露は、シロキサン骨格のゆっくりとした再配列につながる可能性があります。電気絶縁用途では、この材料は優れた誘電特性と環境要因に対する耐性を提供します。繊維仕上げでは、柔らかさとシワ抵抗性を与えます。潤滑油配合剤では、その熱安定性と低揮発性により、高温環境に適しています。消泡用途でも、その低い表面張力を活用して、化学製造および廃水処理プロセスにおける泡沫の形成を減少させます。
調達チームおよびR&Dエンジニアは、最終用途の感度に基づいて必要な純度グレードを指定すべきです。光学および医療用途には高純度グレードが推奨され、工業用シーラントおよび離型剤には標準グレードで十分です。一貫したサプライチェーン管理により、フルスケールの生産実行前に性能パラメータを検証するために、バッチ固有のデータが利用可能になります。
バッチ固有のCOA、SDSの請求、または大口価格見積りの確保については、弊社の技術営業チームにお問い合わせください。