Гидроксиконцевой дисилоксан, аналог Sib1145.0 | CAS 18001-97-3
Маршрут химического синтеза 1,3-Бис(3-гидроксипропил)-1,1,3,3-тетраметилдислоксана
Производство 1,3-Бис(3-гидроксипропил)-1,1,3,3-тетраметилдислоксана (CAS: 18001-97-3) в основном основано на каталитическом гидросилилировании маршрута синтеза. Этот процесс включает реакцию 1,1,3,3-тетраметилдислоксана с аллиловым спиртом в присутствии платинового катализатора, такого как катализатор Карстедта или хлорплатиновая кислота. Механизм реакции протекает через присоединение связи Si-H по двойной связи углерод-углерод аллилового спирта, что приводит к образованию гидроксипропильных функциональных групп на обоих концах дисилоксанного остова.
Контроль температуры имеет критическое значение во время производственного процесса для предотвращения побочных реакций, таких как образование циклических силоксанов или этерификация гидроксильных групп. Типичные температуры реакции находятся в диапазоне от 60°C до 90°C под инертной азотной атмосферой для снижения рисков окисления. После завершения гидросилилирования сырой продукт подвергается нейтрализации для дезактивации катализатора, за которой следует фильтрация для удаления остатков платины. Последующая вакуумная дистилляция используется для выделения целевого OH-функционального силоксана из непрореагировавших исходных материалов и побочных продуктов с более высокой молекулярной массой. В NINGBO INNO PHARMCHEM CO.,LTD. строгий контроль дистилляционных фракций обеспечивает стабильную воспроизводимость от партии к партии относительно профиля точки кипения и чистоты.
Стехиометрия реакции обычно корректируется с небольшим избытком аллилового спирта для обеспечения полного потребления групп Si-H, минимизируя содержание остаточного гидрида, которое может мешать последующим процессам отверждения. Конечный продукт представляет собой бесцветную жидкость с характерным слабым запахом, стабильную при стандартных условиях хранения при условии предотвращения проникновения влаги. Молекулярная структура, определяемая формулой C10H26O3Si2, обеспечивает гибкий силоксанный остов, terminated первичными гидроксильными группами, что делает его высоко реакционноспособным по отношению к изоцианатам, эпоксидным смолам и силанам.
Снижение примесей в гидрокси-terminated дисилоксане, эквивалентном Sib1145.0
Достижение высокой промышленной чистоты в гидрокси-terminated дисилоксане, эквивалентном Sib1145.0, необходимо для производительности в чувствительных применениях, таких как оптические покрытия или составы медицинских устройств. Общие примеси включают остаточный аллиловый спирт, непрореагировавший тетраметилдислоксан, циклические силоксаны (D4, D5) и линейные олигомеры. Эти загрязнители могут повлиять на летучесть, кинетику отверждения и механические свойства конечной отвержденной матрицы. Аналитическая верификация проводится с использованием газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для количественного определения следовых компонентов ниже 0,1%.
Содержание остаточного гидрида особенно критично; даже следовые количества могут привести к образованию газа во время высокотемпературного отверждения или помешать системам силикона, отверждаемым платиной. Во время очистки используются передовые методы stripping для уменьшения летучих органических соединений (ЛОС). В таблице ниже приведены типичные физические и химические спецификации для стандартных и высокоочищенных марок, доступных для НИОКР и крупнотоннажного синтеза.
| Параметр | Стандартная марка | Высокоочищенная марка | Метод тестирования |
|---|---|---|---|
| Внешний вид | Бесцветная жидкость | Бесцветная жидкость | Визуальный |
| Чистота (% площади ГХ) | 92% - 95% | > 99,0% | ГХ-МС |
| Плотность (г/мл при 25°C) | 0,93 - 0,95 | 0,953 ± 0,005 | ASTM D4052 |
| Показатель преломления (n20/D) | 1,447 - 1,450 | 1,4526 ± 0,0005 | ASTM D1218 |
| Точка кипения (°C/мм рт. ст.) | 75/20 - 150/2 | 148-150/2 | ASTM D1120 |
| Температура вспышки (°C) | 45 - 110 | 110 | ASTM D93 |
| Гидроксильное число (мг KOH/г) | 380 - 400 | 400 ± 10 | Титрование |
| Содержание воды (ppm) | < 500 | < 100 | Карла Фишера |
Содержание воды является еще одним критическим параметром, поскольку избыточная влага может инициировать преждевременные реакции конденсации в системах, отверждаемых влагой. Высокоочищенные марки поддерживаются ниже 100 ppm содержания воды путем обработки молекулярными ситами во время упаковки. Для применений, требующих строгого соблюдения нормативных требований относительно экстрагируемых веществ, внедряются дополнительные шаги фильтрации для обеспечения минимизации частиц. Показатель преломления служит быстрой проверкой качества для согласованности партий, при этом отклонения часто указывают на наличие линейных олигомеров или неполную реакцию.
Совместимость формулировок и стабильность
Гидрокси-terminated дисилоксан, эквивалентный Sib1145.0, демонстрирует широкую совместимость с различными полимерными системами благодаря своей бифункциональной гидроксильной терминации. Он эффективно действует как концевой капировочный агент для карбинол-terminated силиконов, особенно в составах, используемых для контактных линз и других биомедицинских применений, где прозрачность и биосовместимость имеют первостепенное значение. В системах полиуретана гидроксипропильные группы легко реагируют с изоцианатами для включения мягких, гибких силоксанных сегментов в жесткий полимерный остов, улучшая удлинение и прочность на разрыв без ущерба для прочностных характеристик.
При использовании в качестве силиконового модификатора в эпоксидных смолах этот дисилоксан улучшает ударную вязкость и устойчивость к тепловому шоку. Силоксанный остов обеспечивает низкую поверхностную энергию, которую можно использовать для создания гидрофобных покрытий с отличной водоотталкивающей способностью. Однако разработчики должны учитывать потенциальную миграцию низкомолекулярных силоксанов на поверхность, что может повлиять на адгезию между слоями в многослойных системах. Тестирование стабильности в условиях ускоренного старения (например, 50°C при 75% относительной влажности) показывает минимальную деградацию гидроксильной функциональности в течение 12 месяцев при хранении в герметичных коричневых стеклянных или футерованных стальных контейнерах.
Для тех, кто оценивает 1,3-Бис(3-гидроксипропил)-1,1,3,3-тетраметилдислоксан силиконовый модификатор для конкретных реологических корректировок, важно отметить его совместимость с общими растворителями, такими как толуол, ксилол и изопропанол. Он менее растворим в полярных растворителях, таких как вода или метанол. В приложениях герметиков и клеев соединение способствует гибкости и сильным адгезионным свойствам, делая его идеальным для склеивания в строительной, автомобильной и электронной промышленности. NINGBO INNO PHARMCHEM CO.,LTD. предоставляет техническую поддержку для оптимизации уровней загрузки, обычно ranging от 1% до 5% по весу в зависимости от желаемого изменения поверхностных свойств по сравнению с объемными механическими характеристиками.
Термическая стабильность сохраняется до 200°C в течение коротких периодов, хотя длительное воздействие выше 150°C может привести к медленному перестроению силоксанного остова. В приложениях электрической изоляции материал обеспечивает отличные диэлектрические свойства и устойчивость к факторам окружающей среды. Для отделки текстиля он придает мягкость и устойчивость к складкам. В составах смазок его термическая стабильность и низкая летучесть делают его подходящим для высокотемпературных сред. Антипенные приложения также используют его низкое поверхностное натяжение для уменьшения образования пены в химических производствах и процессах очистки сточных вод.
Команды закупок и инженеры НИОКР должны указывать требуемую степень чистоты на основе чувствительности конечного применения. Высокоочищенные марки рекомендуются для оптических и медицинских применений, тогда как стандартные марки достаточны для промышленных герметиков и разделительных агентов. Постоянное управление цепочками поставок обеспечивает доступность данных, специфичных для каждой партии, для проверки параметров производительности перед полномасштабными производственными запусками.
Чтобы запросить специфичный для партии COA, SDS или получить ценовое предложение на оптовые закупки, пожалуйста, свяжитесь с нашей технической продажной командой.